即將過(guò)年，實(shí)驗(yàn)室里的儀器也正好放個(gè)假。但平時(shí)高頻使用又精密的儀器，怎么讓它們“閑”下來(lái)，怎么能確保收假能夠馬上順利投入使用，操作起來(lái)也很有講究！小編整理了一些常用儀器的關(guān)機(jī)、維護(hù)事項(xiàng)，你回家之前都做到了嗎？

  LC液相色譜篇

  1、色譜柱

  在停機(jī)前，根據(jù)您最后一次的實(shí)驗(yàn)條件，把色譜柱沖洗干凈。請(qǐng)遵循如下置換原則：

  反相系統(tǒng)：緩沖鹽->水->有機(jī)溶劑

  正相系統(tǒng)：正相溶劑->柱保存溶劑

  同時(shí)，為了保證色譜柱填料不被損壞，取下的色譜柱兩端需擰上堵頭。

  2、儀器

  清洗系統(tǒng)和手動(dòng)進(jìn)樣閥：根據(jù)所作樣品不同，關(guān)機(jī)清洗的方式不一，具體方法如下：  

  A．如果流動(dòng)相是有機(jī)相，只包括：甲醇，乙腈，異丙醇，水等；清洗時(shí)，只 需用：甲醇100%清洗40～60分鐘即可關(guān)機(jī)。即將水相所對(duì)應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇，將泵的比例調(diào)到95%沖洗。   

  B．如果流動(dòng)相是包含了緩沖鹽類，如：弱酸，弱堿（強(qiáng)酸堿絕對(duì)禁止注入本機(jī)！），乙酸，乙酸銨，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸鹽等。清洗時(shí)，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分鐘，再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相，將泵的比率調(diào)到95%，清洗80～100分鐘，再將水相的溶劑瓶換到甲醇，泵的比率不變，清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。   

  C．色譜柱清洗的時(shí)候，不推薦用純水洗，加入5%甲醇才能保證濕潤(rùn)，否則色譜柱的碳鏈會(huì)發(fā)生塌陷，破壞柱子。    

  D．進(jìn)樣閥的清洗原則同上，只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進(jìn)樣閥嚴(yán)禁停留在，Laod和inject中間。    

  E．清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇（最好都用100%甲醇充滿），以防霉變。因此在清洗的最后階段，最好把各個(gè)輸液瓶都換成甲醇再過(guò)一遍。

  儀器同樣應(yīng)保存在有機(jī)溶劑中，具體操作步驟（以反相系統(tǒng)在緩沖鹽狀態(tài)下為例)：

  - 取下已沖洗干凈的色譜柱妥善保存，用兩通連接其兩端管路。

  - 將含有緩沖鹽的管路放入純水流動(dòng)相內(nèi)，并對(duì)其進(jìn)行灌注約5分鐘（置換泵頭及進(jìn)口管內(nèi)的緩沖鹽）。

  - 以1.0mL/min流速?zèng)_洗儀器至少30分鐘（置換儀器內(nèi)溶劑）。

  - 將儀器所有進(jìn)口管路都放入甲醇流動(dòng)相中（Alliance系統(tǒng)包括A/B/C/D溶劑管路，洗針管路，柱塞密封清洗管路；UPLC系統(tǒng)通常包括溶劑管路，Purge管路，Wash管路，柱塞密封清洗管路）。

  - 對(duì)以上管路還需用有機(jī)相分別執(zhí)行濕灌注（每路約5分鐘），進(jìn)樣器灌注（5次），柱塞清洗灌注以及手動(dòng)洗針（各5次）。 

注意：儀器上的所有溶劑管路都要按照上文提到的置換原則，最終用有機(jī)溶劑充分灌注清洗干凈并保存于有機(jī)溶劑中（最好是甲醇溶劑，正相系統(tǒng)可保存于異丙醇中），以避免管路長(zhǎng)菌或者堵塞。 

  3、關(guān)機(jī)

  - 取出進(jìn)樣器內(nèi)所有裝樣品的樣品瓶，并妥善處理。

  - 關(guān)閉所有的儀器電源并拔掉電源線，保證儀器在不帶電的狀態(tài)下。尤其是UPLC系統(tǒng)，若儀器帶電，某些模塊即使不開(kāi)機(jī)其風(fēng)扇仍在運(yùn)行轉(zhuǎn)動(dòng)。建議拔下所有連接在墻上的插線板的插頭。

  - 妥善處理掉儀器廢液瓶中的廢液。

  - 提前備份工作站中的重要數(shù)據(jù)，以防數(shù)據(jù)丟失。

  LC-MS液質(zhì)聯(lián)用篇

  質(zhì)譜儀器關(guān)機(jī)停用，建議分三步：

  1、沖洗色譜柱，管路及噴針，停液相

  質(zhì)譜工作在Operator狀態(tài)，取下色譜柱，換上兩通。將液相流動(dòng)相換成甲醇/水：50/50 ，用0.8mL/min 沖洗管路和噴針約30分鐘，去除鹽分殘留。 然后用100%甲醇再?zèng)_洗10分鐘。

  2、關(guān)高壓，泄真空， 停質(zhì)譜

  - 首先保證液相流速停止， 然后把去溶劑氣溫度設(shè)到最低值，待溫度降到40℃后停止氮?dú)狻?/span>

  - Standby 質(zhì)譜，等30分鐘，等儀器降溫。

  - Vent儀器， 泄真空，確認(rèn)分子泵轉(zhuǎn)速降到3%以下。 

  - 關(guān)質(zhì)譜儀，液相電源開(kāi)關(guān)，關(guān)質(zhì)譜儀隔離閥。 

  3、關(guān)閉氣路及電源

  關(guān)閉液氮罐氮?dú)饪傞y或氮?dú)獍l(fā)生器電源，關(guān)閉UPS。仔細(xì)檢查一下實(shí)驗(yàn)室的水，電，氣是否都已經(jīng)關(guān)閉并清空廢液，檢查廢氣管的位置是否正常，關(guān)機(jī)完成。

  ICS離子色譜篇

  色譜柱

  1. 實(shí)驗(yàn)完成后先用不含有機(jī)溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上； 

  2. 超過(guò)1個(gè)月不開(kāi)機(jī)，建議將色譜柱拆下，色譜柱入口及出口用死堵頭堵上。  

  關(guān)機(jī)過(guò)程

  1. 關(guān)閉抑制器； 

  2. 關(guān)閉CR-TC；（如未配置RFC-30，請(qǐng)忽略此步驟） 

  3. 關(guān)閉EGC；（如未配置RFC-30，請(qǐng)忽略此步驟） 

  4. 關(guān)閉RFC-30；（如未配置RFC-30，請(qǐng)忽略此步驟） 

  5. 關(guān)泵； 

  6. 退出變色龍軟件； 

  7. 關(guān)閉儀器電源； 

  8. 關(guān)閉電腦電源； 

  9. 關(guān)閉氮?dú)饪傞y。（如未配置氮?dú)夥謮貉b置，請(qǐng)忽略此步驟） 

  色譜柱保存篇

  春節(jié)長(zhǎng)假期間，建議將分析柱從儀器上拆下來(lái)保存：（注意拆下來(lái)的色譜柱兩端要用死堵頭密封，避免保存溶液揮發(fā)）

  反相色譜柱：清洗完成后，將反相色譜柱保存在高比例的有機(jī)相中（推薦80%有機(jī)相20%水或儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中）。（若色譜柱有特殊要求，請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)來(lái)操作）

  正相色譜柱：保存溶劑通常是含乙醇的正己烷，也可在常規(guī)清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸銨緩沖鹽（5mM）中。PA=90：10中，離子交換柱可以儲(chǔ)存于水（含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞）中，并將購(gòu)買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。

  氨基柱：由于氨基色譜柱的特殊性，如果條件允許，在存放一段時(shí)間后，取出再?zèng)_洗過(guò)渡一下，可以幫助延長(zhǎng)柱壽命。

  保護(hù)色譜柱的最佳方式是遵照色譜柱說(shuō)明書(shū)的使用范圍來(lái)使用色譜柱，避免超限或者臨界使用。即便是修飾過(guò)的寬pH范圍色譜柱，也并不是說(shuō)可以在極限附近無(wú)限制使用的。在使用前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀色譜柱說(shuō)明書(shū)，仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)！仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)！仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)！重要的事情說(shuō)三遍。同樣類型的色譜柱可能也會(huì)千變?nèi)f化，但是它隨盒子一起的說(shuō)明書(shū)一定是最匹配它的。

  元素分析光譜質(zhì)譜儀器篇

  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）

  1. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

  2. 沖洗干凈后，將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出，排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水；

  3. 關(guān)閉等離子體，松開(kāi)蠕動(dòng)泵泵夾，取下泵管；

  4. 等離子體熄滅后，需要一段時(shí)間冷卻（2min左右）至儀器回到待機(jī)狀態(tài)，再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和氬氣閥門；

  5. 拉下儀器左側(cè)的主電源開(kāi)關(guān)至OFF位置，等待一段時(shí)間后儀器會(huì)自動(dòng)卸真空，關(guān)閉排風(fēng)。

  電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）

  1. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

  2. 沖洗干凈后，將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出，排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水；

  3. 點(diǎn)擊控制軟件中的off, 關(guān)閉等離子體，松開(kāi)蠕動(dòng)泵泵夾，取下泵管；

  4. 等離子體熄滅后，需要一段時(shí)間冷卻（2min左右），再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和排風(fēng)；

  5. 等待檢測(cè)器溫度升到室溫，再繼續(xù)通氬氣5-10分鐘，關(guān)閉氬氣閥門；

  6. 退出儀器控制軟件，關(guān)閉電腦電源、顯示器及打印機(jī)；

  7. 關(guān)閉儀器主機(jī)左側(cè)電源開(kāi)關(guān)及穩(wěn)壓器。 

  原子吸收光譜儀（AAS）

  1. 針對(duì)原子吸收光譜儀火焰部分

  1.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘；

  1.2 沖洗干凈后，將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出，排空毛細(xì)管中的去離子水；

  1.3 按下儀器主機(jī)上的熄火按鈕；

  1.4 打開(kāi)空氣壓縮機(jī)排空閥，排空壓縮機(jī)中的積水，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)；

  1.5 關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門；

  1.6 長(zhǎng)按光譜儀上的紅色按鈕20秒，分幾次操作，徹底排空儀器中殘余氣體； 

  2. 針對(duì)原子吸收光譜儀石墨爐部分

  2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，進(jìn)樣針?lè)謩e吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復(fù)測(cè)試操作，降低儀器背景；

  2.2 停放進(jìn)樣針（[動(dòng)作]-[自動(dòng)進(jìn)樣器]-[停放]）；

  2.3 分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源；

  2.4 關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)電源；

  2.5關(guān)閉氬氣閥門；

  3. 關(guān)閉對(duì)應(yīng)的元素?zé)簦顺鰞x器控制軟件；

  4. 關(guān)閉光譜儀電源及排風(fēng)。

  原子熒光分光光度計(jì)（AFS）

  一、操作步驟：

  Ar氣→電腦→主機(jī)→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調(diào)光→設(shè)置參數(shù)→點(diǎn)火→做標(biāo)準(zhǔn)曲線→測(cè)樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機(jī)→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣

  二、注意事項(xiàng)：

  1.在開(kāi)啟儀器前，一定要注意先開(kāi)啟載氣。

  2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。可用注射器或滴管添加蒸餾水。

  3.一定注意各泵管無(wú)泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。

  4.實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進(jìn)入原子化器。

  5.在測(cè)試結(jié)束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣，并打開(kāi)壓塊，放松泵管。

  6.從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕。

  7.更換元素?zé)魰r(shí)，一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下，不得帶電插拔燈。

  8.當(dāng)氣溫低及濕度大時(shí)，Hg燈不易起輝時(shí)，可在開(kāi)機(jī)狀態(tài)下，用綢布反復(fù)摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機(jī)配備的點(diǎn)火器，對(duì)燈的前半部放電，使其起輝。

  9.調(diào)節(jié)光路時(shí)要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點(diǎn)在一個(gè)水平面上。

  10.氬氣：0.2～0.3 之間。

  關(guān)機(jī)之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時(shí)先熄火。

  注意事項(xiàng)：

  1. 清潔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，清除廢液，儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸，保證儀器周圍環(huán)境清潔；

  2. 數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件，以防數(shù)據(jù)丟失！ 

  GC/GCMS氣相色譜與質(zhì)譜篇

  Trace 1300系列氣相色譜儀 

  1. 關(guān)閉相關(guān)檢測(cè)器火焰（如FID、FPD）；

  2. 分別關(guān)閉檢測(cè)器和進(jìn)樣口溫度（降溫至100°C以下），將爐溫箱溫度設(shè)為40°C；

  3. 待儀器冷卻后，退出變色龍工作站，關(guān)掉氣相色譜電源；

  4. 關(guān)閉計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和電源；

  5. 關(guān)閉載氣（氮?dú)猓┖蜋z測(cè)器工作氣體氣源總閥。 

  Trace ISQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

  1. 在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control ，先設(shè)定MS transfer line Temp 至50 °C，Ion source temp 至50 °C，Send 發(fā)送參數(shù)給儀器，后點(diǎn)擊Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各溫度需降至100 °C以下。

  2. 在ISQ Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當(dāng)前參數(shù)設(shè)置，將S/SL Inlet Temperature勾選去除（如配置氣相檢測(cè)器需將檢測(cè)器Temperature勾選去除），再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器，等待進(jìn)樣口溫度降至100 °C以下。

  3. 關(guān)閉ISQ 的電源，關(guān)閉GC電源。

  4. 關(guān)閉鋼瓶總閥及分壓閥。 

  TSQ 8000三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 

  1. 在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control ，先設(shè)定MS transfer line Temp 至50°C，Ion source temp 至50°C，Send 發(fā)送參數(shù)給儀器，后點(diǎn)擊Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各溫度需降至100 °C以下。

  2. 在TSQ Series Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當(dāng)前參數(shù)設(shè)置，將S/SL Inlet Temperature 勾選去除（如配置氣相檢測(cè)器需將檢測(cè)器Temperature勾選去除），再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器，等待進(jìn)樣口溫度降至100 °C以下。

  3. 關(guān)閉TSQ8000 的電源，關(guān)閉GC 的電源。

  4. 關(guān)閉鋼瓶總閥及分壓閥。

  TSQ系列 Quantum/Quantiva/ Endura/Quantis/Altis液質(zhì)聯(lián)用篇

  1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取下色譜柱，連接兩通，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI)，沖洗過(guò)程如下：

  1.1將離子傳輸毛細(xì)管溫度設(shè)至 200 ℃；

  1.2用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細(xì)管堵住；

  1.3將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設(shè)為0（如APCI源該項(xiàng)為放電電流設(shè)置為0）；

  1.4將鞘氣設(shè)為流速 30；

  1.5將輔助氣流速設(shè)為 5；

  1.6將離子源溫度設(shè)置為500℃（無(wú)加熱功能ESI該項(xiàng)則無(wú)需設(shè)置）

  1.7用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘，流速設(shè)為約0.5ml/min；

  1.8將流速關(guān)閉后再用氮?dú)獯祾?分鐘；

  1.9在Tune軟件中將質(zhì)譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式；  

  2、關(guān)閉電子服務(wù)開(kāi)關(guān)(Electronics Service Switch)；

  3、1分鐘后關(guān)閉真空開(kāi)關(guān)(Vacuum Switch)（Quantum以外系列的儀器請(qǐng)?zhí)^(guò)此步驟）；

  4、同時(shí)關(guān)閉質(zhì)譜儀主電源開(kāi)關(guān)(Main Power Switch)至Off (O) 位置；

  5、關(guān)閉液相部分電源開(kāi)關(guān)；

  6、關(guān)閉計(jì)算機(jī)；

  7、關(guān)閉UPS電源，關(guān)閉氮?dú)饧皻鍤怃撈靠傞y及分壓閥；

  注意：液相柱溫箱里不要有溶劑殘留，擦干（防止溶劑揮發(fā)，觸動(dòng)氣體濕度報(bào)警器），將廢液瓶的廢液清空。